LAPORAN PERCOBAAN 7 PEMBUATAN SENYAWA ORGANIK ISOLASI SENYAWA BAHAN ALAM (ALKALOID)

VII. DATA PENGAMATAN

No	Perlakuan	Tujuan	Hasil
1	Dimasukkan 55 mg teh ke dalam 35ml air suling+batu didih kedalam gelas kimia dan ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanaskan, setelah 5 menit hentikan pemanasan	Tujuan ditambahkan batu didih untuk meratakan panas. Tujuan ditutup dengan kaca arloji agar uap panas tidak keluar	Larutan berwarna coklat tua
2	Didinginkan dalam wadah yang berisi es batu selama beberapa menit, kemudian ditambahkan 1gr natrium karbonat dan digoyangkan	Fungsi didinginkan agar larutan cepat digin Tujuan ditambahkan natrium bikarbonat untuk bereaksi dengan semua tannin yang ada dalam teh sehingga terbentuk garam tannin (anion fenolik)	Larutan berwarna coklat muda
3	Larutan tadi dimasukkan kedalam corong pisah+30ml diklorometana+35ml air suling dan dikocok	Tujuan dilakukan pengocokan agar kandungan kafein dalam ekstrak teh dapat larut sempurna dalam diklorometana	Terbentuk dua lapisan, lapisan atas berwarna coklat tua dan lapisan bawah berwarna coklat muda
4	Didalam gelas kimia lain masukkan 35ml air suling+bungkus teh yang diawal tadi kemudian dipanaskan, setelah dipanaskan selama 5menit angkat gelas kimia tersebut dan dinginkan sekitar 20-25 menit didalam wadah yang berisi es batu	Tujuan didinginkan agar larutan cepat dingin	Larutan berwarna coklat tua
5	Lapisan yang paling bawah dalam corong pisah tadi masukkan kedalam 3 tabung sentrifugal	Tujuan dipindahkan agar didapat larutan diklorometana yang mengandung kafein	Terbentuk 2 lapisan, lapisan atas coklat tua dan lapisan bawah coklat muda
6	Sisa larutan dalam corong pisah tadi ditambahkan 30ml diklorometana dan digoncang, setelah terbentuk 2 lapisan , lapisan bawah dipisahkan kedalam gelas kimia dan lapisan atas kedalam gelas kimia lain	Tujuan ditambahkan dikloro metana untuk melarutkan sisa kafein yang masih terdapat dalam ekstrak teh	Terbentuk 2 lapisan, lapisan atas coklat tua dan lapisan bawah putih keruh
7	Larutan yang didinginkan dalam es batu ditambahkan 1gr natrium karbonat kemudian disaring dengan kapas dan dimasukkan kedalam corong pisah, sisa padatan ditambah 30ml diklorometana dan digoncangkan	Ditambahkan diklorometana untuk membilas padatan yang tersisa digelas kimia dan bertindak sebagai pelarut dalam proses pemisahan	Terbentuk 2 lapisan, lapisan atas coklat tua dan lapisan bawah coklat muda
8	Larutan dalam tabung sentrifugal tadi dimasukkan kedalam tempat untuk menyentrifusinya	Tujuan dimasukkan dalam tempat menyentrifusi untuk menyempurnakan proses pemisahan	Terdapat 2 lapisan
9	Diambil larutan atas dengan pipet tetes masukkan dalam tabung sentrifugal dan lapisan bawah masukkan dalam gelas kimia	Tujuan nya agar larutan terpisah	Terdapat 2 larutan
10	Lapisan bawah dalam corong pisah masukkan kedalam tabung sentrifugal, sedangkan lapisan atas ditambahkan 30ml diklorometana dan digoncang , setelah terbentuk 2 lapisan, lapisan bawah dipisahkan	Tujuan ditambahkan diklorometana ialah untuk melarutkan kafein yang masih ada didalam ekstrak teh	Terbentuk 2 lapisan, atas coklat tua  dan lapisan bawah coklat muda
11	Masukkan tabung sentrifugal kedalam tempat menyentrifusi	Tujuannya untuk menyempurnakan pemisahan	Terdapatlah 2 larutan yang dipisahkan
12	Setelah semua nya dipisahkan larutan pada lapisan bawah berwarna coklat muda tadi ditambahkan dengan natrium sulfat lalu diaduk	Tujuan ditambahkan natrium sulfat untuk membersihkan gumpalan2 berwarna coklat	Natrium sulfat tidak larut. Larutan tersebut menjadi warna kuning.
13	Larutan dipindahkan kedalam labu bulat dengan menggunakan corong yang disumbat dengan kapas lalu padatan yang tidak tercampur ditambahkan dengan diklorometana	Tujuan disumbat dengan kapas agar padatan yang tidak larut tadi tidak tercampur dengan larutan. Tujuan ditambahkan diklorometana untuk membilas padatan yang tersisa pada gelas kimia.	Terdapat larutan berwarna kuning bening
14	Larutan diekstraksi menggunakan alat rotary evaporator kemudian ditimbang	Tujuan nya untuk memisahkan suatu larutan dari pelarut sehingga dihasilkan ekstrak.	Didapatkan 0,106 gr kafein
15	Selanjutnya labu bulat tadi diletakkan diatas mantel pemanas kemudian ditambahkan etanol lalu diaduk, setelah itu dipindahkan kedalam tabung reaksi menggunakan pipet tetes	Tujuan ditambahkan etanol sebagai pelarut untuk proses rekristalisasi	Larutan menjadi warna  kuning keruh
16	Larutan tersebut dimasukkan kedalam  ice bath selama 5 menit lalu disaring dengan menggunakan vakum	Tujuan dimasukkan kedalam ice bath agar mempercepat terbentuknya kristal. Tujuan menggunakan vakum untuk mempercepat proses penyaringan	Terbentuk kristal yang tertahan pada kertas saring
17	Ditimbang  kristal yang tertahan pada kertas saring	Tujuan nya agar mengetahui berapa produk yang didapatkan	Diperolehlah kristal sebanyak 0,035 gr
18	Selanjutnya diulangi sisa dari penyaringan didalam gelas kimia tadi ditambahkan etanol lalu dipanaskan menggunakan mantel pemanas setelah itu dipindahkan kedalam tabung reaksi menggunakan pipet tetes	Tujuan ditambahkan etanol sebagai pelarut untuk proses rekristalisasi	Larutan berwarna kuning keruh

VIII. PERHITUNGAN

     Massa Sampel = 55 mg

Massa Ekstrak kafein = 46 mg

IX. PEMBAHASAN

Alkaloid merupakan senyawa metabolit sekunder yang merupakan hasil sampingan dari metabolit primer. Menurut literatur, teh juga mengandung kafein dalam dosis kecil dan dapat meningkatkan kewaspadaan, menghilangkan rasa kantuk, mengurangi kelelahan, dan bertindak sebagai diuretik. Efek samping kafein berhubungan dengan stimulan sistem saraf pusat seperti pusing, peningkatan detak jantung, kecemasan, tremor, dan insomnia dan juga dapat menyebabkan iritasi pada saluran diare, mual, dan muntah. Efek stimulasi teh disebabkan oleh adanya kafein, yang terkait dengan tanin, yang juga ditemukan dalam daun teh. Karena kafein mudah larut dalam air panas, maka kafein yang terkandung dalam daun teh akan terbawa dalam suasana panas. Kafein paling banyak pada tanaman teh adalah 1-5%. Ekstraksi adalah pengambilan suatu zat dari campuran menggunakan campuran pelarut yang tidak saling larut. Contohnya adalah campuran air dan kloroform. Kedua pelarut ini memiliki sifat yang berbeda. Sehingga zat yang ingin dipisahkan bisa diisolasi.

Pada percobaan ini 55mg teh kedalam 35ml air suling+batu didih kedalam gelas kimia dan ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanaskan, setelah 5menit hentikan pemanasan. Tujuan ditambahkan batu didih untuk meratakan panas. Tujuan ditutup dengan kaca arloji agar uap panas tidak keluar. Larutan berwarna coklat tua. Didinginkan dalam wadah yang berisi es batu selama beberapa menit, kemudian ditambahkan 1gr natrium karbonat dan digoncang. Fungsi didinginkan agar larutan cepat dingin. Tujuan ditambahkan natrium bikarbonat untuk bereaksi dengan semua tannin yang ada dalam teh sehingga terbentuk garam tannin (anion fenolik). Larutan berwarna coklat muda. Larutan tadi dimasukkan kedalam corong pisah+30ml diklorometana+35ml air suling dan dikocok. Tujuan dilakukan pengocokan agar kandungan kafein dalam ekstrak teh dapat larut sempurna dalam diklorometana. Terbentuk dua lapisan, lapisan atas berwarna coklat tua dan lapisan bawah berwarna coklat muda. Dalam gelas kimia lain masukkan 35ml air suling+bungkus teh yang diawal tadi kemudian dipanaskan, setelah dipanaskan selama 5menit angkat gelas kimia tersebut dan dinginkan   sekitar 20-25 menit didalam wadah yang berisi es batu. Tujuan di dinginkan agar larutan cepat dingin. Larutan berwarna coklat tua. Lapisan yang paling bawah dalam corong pisah tadi masukkan kedalam 3 tabung sentrifugal. Tujuan dipindahkan agar di dapat larutan diklorometana yang mengandung kafein. Terbentuk 2lapisan, lapisan atas coklat tua dan lapisan bawah coklat muda. Sisa larutan dalam corong pisah tadi ditambahkan 30ml diklorometana dan digoncang, setelah terbentuk 2 lapisan, lapisan bawah dipisahkan kedalam gelas kimia dan lapisan atas kedalam gelas kimia lain. Tujuan ditambahkan dikloro metana untuk melarutkan sisa kafein yang masih terdapat dalam ekstrak teh. Terbentuk 2 lapisan, lapisan atas coklat tua dan lapisan bawah putih keruh. Larutan yang didinginkan dalam es batu ditambahkan 1gr natrium karbonat kemudian disaring dengan kapas dan dimasukkan kedalam corong pisah, sisa padatan ditambah 30ml diklorometana dan digoncangkan. Ditambahkan diklorometana untuk membilas padatan yang tersisa digelas kimia dan bertindak sebagai pelarut dalam proses pemisahan. Terbentuk 2lapisan, lapisan atas coklat tua dan lapisan bawah coklat muda. Larutan dalam tabung sentrifugal tadi dimasukkan kedalam tempat untuk menyentrifusinya.  Terdapat 2 lapisan. Diambil larutan atas dengan pipet tetes masukkan dalam tabung sentrifugal dan lapisan bawah masukkan dalam gelas kimia. Tujuan nya agar larutan terpisah. Terdapat 2 larutan. Lapisan bawah dalam corong pisah masukkan kedalam tabung sentrifugal, sedangkan lapisan atas ditambahkan 30ml diklorometana dan digoncang, setelah terbentuk 2 lapisan, lapisan bawah dipisahkan. Tujuan ditambahkan diklorometana ialah untuk melarutkan kafein yang masih ada didalam ekstrak teh. Terbentuk 2 lapisan. Masukkan tabung sentrifugal kedalam tempat menyentrifusi. Sama seperti yang dilakukan sebelumnya. Setelah semua nya dipisahkan larutan pada lapisan bawah berwarna coklat muda tadi ditambahkan dengan natrium sulfat lalu diaduk. Tujuan ditambahkan natrium sulfat untuk membersihkan gumpalan2 berwarna coklat. Natrium sulfat tidak larut. Larutan tersebut menjadi warna kuning. Larutan dipindahkan kedalam labu bulat dengan menggunakan corong yang disumbat dengan kapas lalu padatan yang tidak tercampur ditambahkan dengan diklorometana. Tujuan disumbat dengan kapas agar padatan yang tidak larut tadi tidak tercampur dengan larutan. Tujuan ditambahkan diklorometana untuk membilas padatan yang tersisa pada gelas kimia. Terdapat larutan berwarna kuning bening. Larutan diekstraksi menggunakan alat rotary evaporator kemudian ditimbang. Tujuan nya untuk memisahkan suatu larutan dari pelarut sehingga dihasilkan ekstrak. Didapatkan 0,106 gr kafein. Selanjutnya labu bulat tadi diletakkan diatas mantel pemanas kemudian ditambahkan etanol lalu diaduk, setelah itu dipindahkan kedalam tabung reaksi menggunakan pipet tetes. Tujuan ditambahkan etanol sebagai pelarut untuk proses rekristalisasi. Larutan berwarna kuning keruh. Larutan tersebut dimasukkan kedalam ice bath selama 5 menit lalu disaring dengan menggunakan vakum. Tujuan dimasukkan kedalam ice bath agar mempercepat   terbentuknya kristal. Tujuan menggunakan vakum untuk mempercepat proses Penyaringan. Terbentuk kristal yang tertahan pada kertas saring. Ditimbang kristal yang tertahan pada kertas saring. Tujuan nya agar mengetahui berapa produk yang didapatkan. Diperoleh kristal sebanyak 0.035gr. Selanjutnya diulangi sisa dari penyaringan didalam gelas kimia tadi ditambahkan etanol lalu dipanaskan menggunakan mantel pemanas setelah itu dipindahkan kedalam tabung reaksi menggunakan pipet tetes. Tujuan ditambahkan etanol sebagai pelarut untuk proses rekristalisasi. Larutan berwarna kuning keruh. Larutan tersebut dimasukkan kedalam ice bath selama 5 menit lalu disaring dengan menggunakan vakum. Tujuan dimasukkan kedalam ice bath agar mempercepat terbentuknya kristal. Tujuan menggunakan vakum untuk mempercepat proses penyaringan. Terbentuk kristal yang tertahan pada kertas saring. Ditimbang  kristal yang tertahan pada kertas saring. Tujuan nya agar mengetahui berapa produk yang didapatkan. Diperolehlah kristal sebanyak 0,011 gr. Digabungkan kristal yang telah terbentuk kedalam wadah. Tujuannya agar kristal tidak tercecer jadi digabung dalam satu wadah. Didapatkan kristal sebagai produk dari kafein berwarna putih sebanyak 0,046gr atau 46milligram.

 

X. PERTANYAAN PASCA

1. Dalam percobaan ini apa sajakah factor yang menentukan hasil maksimal selama percobaan?

2. Apakah pengaruh proses sentrifugasi dengan tidak dilakukan proses sentrifugasi?
3. Apakah yang menyebabkan kristal kafein menjadi kekuningan?

 

XI. KESIMPULAN

1. Isolasi senyawa alami alkaloid dilakukan dengan teknik ekstraksi kemudian dilanjutkan dengan evavouration dan sublimasi.

2. Teknik isolasi bahan alam khususnya alkaloid dapat dilakukan dengan ekstraksi, kemudian dapat juga dilakukan dengan uji kromatografi dan refluks.

3. Sifat-sifat kimia alkaloid dengan reagennya yaitu:

a) Jika direkonsiliasi dengan pereaksi mayer maka akan membentuk endapan kuning

b) Jika direaksikan dengan reagen dragendrof akan membentuk endapan berwarna putih

 

XII. DAFTAR PUSTAKA

Chang, Raymond. 2004. General Chemistry. Jakarta : Erlangga.

Chairil. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Jakarta: Depdikbud.

Nida.A.T, dkk. 2013. ISOLASI DAN KARAKTERISASI SENYAWA ALKALOID DARI DAUN ALPUKAT (PERSEA AMERICANA MILL). Jurusan Pendidikan Kimia Fakultas MIPA : Universitas Negeri Gorontalo.

Sovia.L, dkk. 2010. ISOLASI SENYAWA ALKALOID DARI DAUN SIDAGURI (Sida rhombifolia L.). Jurnal Kimia Mulawarman. Vol. 8. No. 1. ISSN 1693-5616.

Tim Penuntun Kimia Organik 2020. Penuntun Kimia Organik 2. Jambi : Universitas Jambi.