LAPORAN PERCOBAAN 8 PEMBUATAN SENYAWA ORGANIK ISOLASI SENYAWA BAHAN ALAM STEROID DAN TERPENOID

VII. DATA PENGAMATAN

7.1 Isolasi Terpenoid

NO	PERLAKUAN	TUJUAN	HASIL
1.	Dipotong-potong daun jeruk purut	Untuk memperkecil ukuran daun jeruk purut	Didapatkan daun jeruk purut kecil-kecil
2.	Ditimbang daun yang telah dipotong-potong sebanyak 100 gr, lalu dimasukkan kedalam labu destilat dan ditambahkan 300 ml air, dilakukan destilasi dengan suhu 40oc	Untuk memisahkan minyak atsiri dan air	Didapatkan minyak atsiri sebanyak 1,2 ml
3.	Dilakukan identifikasi senyawa dengan metode Kromatografi Lapis tipis (KLT), bagian atas bejana  diolesi oleh vaselin dan dimasukkan etil asetat dan n heksana, lalu dimasukan kertas penjenuh, kemudian bejana ditutup dengan kaca	Diolesi vaselin agar udara tidak keluar saat bejana ditutup Etil asetat dan n heksana berfungsi sebagai fase gerak pada proses KLT Kertas penjenuhan untuk melihat sejauh mana proses penjenuhan	Didapatkan kertas penjenuhan telah basah semua yang menandakan bejana telah jenuh
4.	Ditotolkan sampel dan isolat baku pada silica gel, lalu dimasukan kedalam bejana	Untuk memisahkan komponen pada sampel dan isolate baku	Didapatkan fase gerak mencapai batas akhir dan komponen dari sampel dan isolate yang ikut begerak bersama pelarut
5.	Dimati hasil pemisahan pada silica gel menggunakan sinar UV 254 lalu digambar spot yang muncul pada kertas kalkir, lalu disemprot dengan reagen vanillin etanolik dan H2SO4, dikeringkan dan dimasukkan kedalam oven	Disinari UV agar dapat dilihat Spot yang terdapat pada silica gel Dilakukan penyemprotan bertujuan untuk memecahkan senyawa pada plat KLT agar dapat diamati oleh sinar tampak Dimasukan dalam oven untuk mengeringkan silica gel	Didapatkan bercak/jejak pemisahan dari sampel dan isolate baku yang berwarna pada silica gel

7.2 Isolasi Steroid

No.	Perlakuan	Tujuan	Hasil
	Ditimbang alga merah  sebanyak 20 gr ,lalu ditambahkan methanol 100 ml, digoncang selama 3 jam.	Penambahan methanol bertujuan untuk melarutkan sampel .	Larutan berwarna  hijau  pekat
2.	Disaring larutan menggunakan corong bucner	Tujuan disaring untuk memisahkan ekstrak dan pelarut.	Larutan berwarna hijau bening
3.	Selanjutnya larutan tadi dipekatkan dengan menggunakan rotary evaporator	Bertujuan mengubah larutan dari bentuk cair menjadi uap.	Berubah warna menjadi hijau gelap
4.	Kemudian dialiri gas N2 Dan terdapat hasill ekstraksi	N2 bertujuan menghilangkan sisa pelarut	Hasil ekstraksi berwarna hijau pekat
5.	Setelah didapatkan hasil ekstraksi dihidrolisis dengan menambahkan 5 ml asam klorida.lalu di aduk menggunakan magnet stiring selama 1 jam	untuk memutus ikatan glikosida glycan	Larutan berwarna hijau
6.	Lalu ditambahkan natrium bikarnonat hingga ph netral.lalu diekstraksi dengan petroleum eter dan methanol lalu dipisahkan atara fasa organic dan airnya .	Untuk menghentikan reaksi hidrolisi	Terdapat dua lapisan , lapisan atas berwarna hijau pekat dan lapisan bawah berwarna coklat keruh
7.	Dipekatkan hasil larutan dengan evaporator	Evaporator bertujuan untuk memastikan bahwa pelarut tidak ada	Terdapat hasil lapisan atas berwarna hijau ,lapisan tengah berwarna coklat dan lapisan bawah berwarna bening.

VIII. PEMBAHASAN

8.1. Isolasi Terpenoid

Pada percobaan ini, menganalisis video percobaan isolasi senyawa bahan alam terpenoid dan steroid. Dimana pada percoban ini dilakukan isolasi minyak atsiri dari daun jeruk purut. Hal pertama yang kami analisis dari video tersebut dipotong-potong terlebih dahulu daun jeruk purut untuk memperkecil ukuran daun jeruk purutnya. Kemudian, ditimbang daun yang telah dipotong-potong sebanyak 100 gram dan dimasukkan kedalam labu destilat dan ditambahkan 300 ml air, dilakukan destilasi dengan suhu 40^oC. Dimana tujuan dilakukan destilasi ini yaitu untuk memisahkan minyak atsiri dan air. Setelah dilakukan destilasi, didapatkan  minyak atsiri sebanyak 1,2 ml.

     Kemudian tahap selanjutnya, dilakukan identifikasi senyawa dengan metode kromatografi lapis tipis (KLT), dimana bagian atas bejana  diolesi oleh vaselin. Adapun diolesi vaselin agar udara tidak keluar saat bejana ditutup. Kemudian, dimasukkan etil asetat dan n heksana, dimana berfungsi sebagai fase gerak pada proses KLT . Lalu, dimasukan kertas penjenuh dan bejana ditutup dengan kaca. Dimana, kertas penjenuhan untuk melihat sejauh mana proses penjenuhan. Hasilnya, didapatkan kertas penjenuhan telah basah semua yang menandakan bejana telah jenuh.

     Kemudian, ditotolkan sampel dan isolat baku pada silica gel, lalu dimasukan kedalam bejana. Dimana dilakukannya perlakuan ini yaitu untuk memisahkan komponen pada sampel dan isolate baku. Hasilnya, didapatkan fase gerak mencapai batas akhir dan komponen dari sampel dan isolate yang ikut begerak bersama pelarut. Kemudian, dilakukan tahap pengamatan hasil pemisahan pada silica gel menggunakan sinar UV 254 lalu digambar spot yang muncul pada kertas kalkir, lalu disemprot dengan reagen vanillin etanolik dan H₂SO₄, dikeringkan dan dimasukkan kedalam oven.

     Adapun tujuan disinari sinar UV ini agar dapat dilihat spot yang terdapat pada silica gel. Kemudian, dilakukan penyemprotan dengan reagen vanillin etanolik dan H₂SO₄ bertujuan untuk memecahkan senyawa pada plat KLT agar dapat diamati oleh sinar tampak.  Lalu, dimasukan dalam oven untuk mengeringkan silica gel. Didapatka hasil berupa bercak/jejak pemisahan dari sampel dan isolate baku yang berwarna pada silica gel.

8.2 Isolasi Steroid

     Pada percobaan ini, kami menganalisis video percobaan isolasi senyawa bahan alam steroid. Dimana, pada percoban ini dilakukan isolasi pada alga merah. Adapun hal pertama yang kami analisis dari video tersebut yaitu ditimbang alga merah  sebanyak 20 gr , lalu ditambahkan methanol 100 ml, digoncang selama 3 jam. Adapun metanol disini bertujuan untuk melarutkan sampel. Hasil pengamatan menunjukan larutan berwarna hijau pekat. Lalu, disaring larutan menggunakan corong bucner agar ekstrak dan pelarut dapat terpisah, hasilnya didapatkan larutan berwarna hijau bening.

     Tahap selanjutnya, larutan tadi dipekatkan dengan menggunakan rotary evaporator dengan tujuan untuk mengubah larutan dari bentuk cair menjadi uap. Hasilnya terjadi perubahan warna menjadi hijau gelap. Lalu, dialiri gas N₂ yang bertujuan menghilangkan sisa pelarut. Hasil ekstraksi berwarna hijau pekat. Kemudian, setelah didapatkan hasil ekstraksi. dilakukan hidrolisis dengan menambahkan 5 ml asam klorida.lalu di aduk menggunakan magnet stiring selama 1 jam. Dimana, tujuan dilakukannya hidrolisis ini untuk memutus ikatan glikosida glycan. Dihasilkan larutan berwarna hijau.

     Kemudian, ditambahkan natrium bikarnonat hingga ph netral, lalu dilakukan ekstraksi dengan petroleum eter dan methanol lalu dipisahkan atara fasa organic dan airnya . Dimana, tujuan adanya perlakuan ini yaitu untuk menghentikan reaksi hidrolisis. Dihasilkan terdapat dua lapisan , dimana lapisan atas berwarna hijau pekat dan lapisan bawah berwarna coklat keruh. Lalu, dipekatkan hasil larutan dengan evaporator. Dimana, digunakan evaporator bertujuan untuk memastikan bahwa pelarut tidak ada lagi. Dihasilkan terdapat lapisan atas berwarna hijau ,lapisan tengah berwarna coklat dan lapisan bawah berwarna bening.

IX. PERTANYAAN PASCA PRAKTIKUM

1. Mengapa pada percobaan isolasi steroid ditambahkan natrium bikarnonat sampai ph nya netral ?

2. Pada proses isolasi minyak atsiri disini menggunakan pelarut air padahal minyak atsiri tidak larut dalam air, mengapa digunakan air tersebut ?

3. Bagaimanakah pengaruh suhu yang digunakan saat proses destilasi terhadap hasil minyak atsiri yang didapatkan ?

XI. KESIMPULAN

1.      Salah satu teknik isolasi senyawa bahan alam terpenoid ini yaitu dengan cara destilasi, dimana proses pemisahan bahan kimianya berdasarkan pada kecepatan atau kemudahan zat untuk menguap. Dalam hal ini destilasi dilakukan untuk memisahkan minyak atsiri dengan air. Sedangkan, pada analisis video isolasi steroid menggunakan rotary evaporator.

2.      Untuk mengetahui sifat-sifat dari senyawa steroid dan terpenoid dilakukan uji dengan menggunakan  pereaksi Liberman-Buchard. Dimana apabila suatu larutan ditambahkan dengan pereaksi Liberman-Buchard dan terbentuk warna hijau menandakan bahwa larutan tersebut mengandung steroid, namun jika warna yang ditimbulkan merah/merah jingga maka larutan tersebut mengandung terpenoid.

XII. DAFTAR PUSTAKA

Heliawati, L. (2018). Kimia Organik Bahan Alam. Bogor : UNPAK Press.

Ilyas, A. (2013). Kimia Organik Bahan Alam. Makassar : UIN Press.

Julianto. Tatang Shabur. 2019. Fitokimia Tinjauan Metabolit Sekunder dan Skrining

Fitokimia.Yogyakarta : Universitas Islam Indonesia.

Kristanti,Alfinda Novi,dkk. 2008. Fitokimia. Surabaya : Airlangga University Press.

Tim Kimia Organik II. 2020. Penuntuk Praktikum Kimia Organik II. Jambi : Universitas Jambi.